行政院公報資訊網

文章推薦指數: 80 %
投票人數:10人

Cis:檢量線溶液中內標準品之濃度(mg/mL)。

... 範圍內的校正因子或感應因子的RSD%不符方法品質管制標準,則不可假設校正曲線為通過原點的直線,可應用不通過原點的 ... ::: 首頁 設為首頁 網站導覽 下載專區 常見問題 English 關於公報 公報瀏覽 公報查詢 網路資源 會員專區 行政院公報資訊網-每日即時刊登行政院及所屬各機關公布之法令規章等資訊 (三) 檢量線製備: 1、 配製至少五種不同濃度之目標待測物的校正標準溶液,於樣品注入儀器前,加入一定濃度之內標準品;校正標準溶液的濃度,可配合預期之真實樣品的濃度範圍作適當的調整。

2、 分析完成後,依下式計算感應因子(Response Factor,RF)或校正因子(Calibration Factor,CF)。

(A) 採用內標準法校正計算感應因子(Response Factor,RF): 其中 As:檢量線溶液中待測物之波峰面積。

Ais:檢量線溶液中內標準品之波峰面積。

Cs:檢量線溶液中待測物之濃度(mg/mL)。

Cis:檢量線溶液中內標準品之濃度(mg/mL)。

由上述求得之RF再算出每一待測物的感應因子標準偏差(SD)及相對標準偏差(RSD%),其計算如下: (B) 採用外標準法校正計算校正因子(Calibration Factor,CF): 其中 Ax:檢量線溶液中待測物之波峰面積。

Wx:檢量線溶液注入儀器之待測物重量(μg)。

由上述求得之CF再算出每一待測物的校正因子標準偏差(SD)及相對標準偏差(RSD%),其計算如下: 3、 若在校正範圍內的校正因子或感應因子的RSD%不符方法品質管制標準,則不可假設校正曲線為通過原點的直線,可應用不通過原點的線性校正方式,參考「層析檢測方法總則」七、(五)2、(3)節所述的迴歸方程式,待測物的濃度(x)是由面積訊號(y)、斜率(a)及截距(b)計算而得: y=ax+b 4、 以下列公式計算相對誤差值: 5、 完成初始檢量線後,每一工作天,可另以標準溶液查核初始檢量線的續用性,校正查核程序為分析初始檢量線中間濃度的校正標準品,將此單個校正標準品之計算所得的濃度與配製濃度作比較,若其相對誤差值落在 ± 10%以內,則初始檢量線仍然有效,否則應重新製作檢量線。

(四) 樣品分析: 取適量經過前處理之環境用藥樣品(可參考「環境用藥檢測方法-樣品製備法(一)(NIEA D901)」),通常樣品中待測物之濃度應於檢量線最高濃度之20%至80%間較為適當,加入適量之內標準品儲備溶液,檢量線標準溶液及樣品中所加入之內標準品溶液的濃度需保持一致;將所得之樣品,以上述建立檢量線相同之層析條件分析。

八、 結果處理 (一) 採用內標準法校正: 待測物濃度計算公式: Ax:樣品中待測物之波峰面積。

Ais:樣品中內標準品之波峰面積。

Cis:樣品中內標準品之濃度(mg/mL)。

  :平均感應因子= (二) 採用外標準法校正: 待測物濃度計算公式: A:樣品中待測物之波峰面積。

Vi:注入儀器之萃取液體(μL) :平均校正因子(面積/μg)= (三) 環境用藥樣品含量計算公式 1、 一般樣品以重量百分比計量者: C:待測物之濃度(mg /mL)。

V:樣品製備總體積(mL)。

M:所取樣品重(g)。

2、 若樣品為噴霧劑時,修正公式為: f:重量校正因子(參見「環境用藥檢測方法-樣品製備法(一)」八、結果處理)。

3、樣品為電蚊香片時,修正公式為: 片:所取電蚊香片數。

九、 品質管制 (一) 所有品質管制數據,併樣品檢測數據備查。

(二) 檢量線至少包含五種不同濃度,其感應因子或校正因子之相對標準偏差(RSD%)應小於或等於10%。

(三) 使用迴歸方程式的校正方式,其線性相關係數(r)應大於或等於0.995。

(四) 方法空白樣品分析結果,若於積分滯留時窗內有足以影響目標待測物積分值之其他層析峰,應執行必要修正措施排除空白污染後再重新分析。

十、 精密度與準確度       略。

十一、 參考資料 (一) 行政院環保署環境檢驗所,環境用藥檢測方法-樣品製備法(一),NIEA D901.01B,2008。

(二) 行政院環保署環境檢驗所,層析檢測方法總則,NIEA M150.00C,2002。

(三) 行政院環保署環境檢驗所,環境衛生用藥檢驗參考方法彙編,1992。

(四) 行政院環境保護署環境檢驗所,醛酮類化合物檢測方法-高效能液相層析法,NIEA R502.11C,2002。

(五) 行政院環境保護署環境檢驗所,事業廢棄物檢測方法總則,NIEA R101.02C,2002。

  註:本檢測方法產生之廢液為含有機溶劑廢液,依一般含氯及不含氯有機廢液處理原則處理。

    Top 服務專線:02-23924146/傳真專線:02-23569970 服務時間:每週一至週五上班時間AM8:30~12:30PM13:30~17:30 對於本網站提供之法規資訊等,如有任何疑義,請逕向公(發)布之機關洽詢 行政院研究發展考核委員會版權所有/本站建議使用IE5.5以上瀏覽,800x600或1024x768螢幕解析



請為這篇文章評分?