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Cis:檢量線溶液中內標準品之濃度(mg/mL)。
... 範圍內的校正因子或感應因子的RSD%不符方法品質管制標準,則不可假設校正曲線為通過原點的直線,可應用不通過原點的 ...
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(三)
檢量線製備:
1、
配製至少五種不同濃度之目標待測物的校正標準溶液,於樣品注入儀器前,加入一定濃度之內標準品;校正標準溶液的濃度,可配合預期之真實樣品的濃度範圍作適當的調整。
2、
分析完成後,依下式計算感應因子(Response
Factor,RF)或校正因子(Calibration
Factor,CF)。
(A)
採用內標準法校正計算感應因子(Response
Factor,RF):
其中
As:檢量線溶液中待測物之波峰面積。
Ais:檢量線溶液中內標準品之波峰面積。
Cs:檢量線溶液中待測物之濃度(mg/mL)。
Cis:檢量線溶液中內標準品之濃度(mg/mL)。
由上述求得之RF再算出每一待測物的感應因子標準偏差(SD)及相對標準偏差(RSD%),其計算如下:
(B)
採用外標準法校正計算校正因子(Calibration
Factor,CF):
其中
Ax:檢量線溶液中待測物之波峰面積。
Wx:檢量線溶液注入儀器之待測物重量(μg)。
由上述求得之CF再算出每一待測物的校正因子標準偏差(SD)及相對標準偏差(RSD%),其計算如下:
3、
若在校正範圍內的校正因子或感應因子的RSD%不符方法品質管制標準,則不可假設校正曲線為通過原點的直線,可應用不通過原點的線性校正方式,參考「層析檢測方法總則」七、(五)2、(3)節所述的迴歸方程式,待測物的濃度(x)是由面積訊號(y)、斜率(a)及截距(b)計算而得:
y=ax+b
4、
以下列公式計算相對誤差值:
5、
完成初始檢量線後,每一工作天,可另以標準溶液查核初始檢量線的續用性,校正查核程序為分析初始檢量線中間濃度的校正標準品,將此單個校正標準品之計算所得的濃度與配製濃度作比較,若其相對誤差值落在
±
10%以內,則初始檢量線仍然有效,否則應重新製作檢量線。
(四)
樣品分析:
取適量經過前處理之環境用藥樣品(可參考「環境用藥檢測方法-樣品製備法(一)(NIEA
D901)」),通常樣品中待測物之濃度應於檢量線最高濃度之20%至80%間較為適當,加入適量之內標準品儲備溶液,檢量線標準溶液及樣品中所加入之內標準品溶液的濃度需保持一致;將所得之樣品,以上述建立檢量線相同之層析條件分析。
八、
結果處理
(一)
採用內標準法校正:
待測物濃度計算公式:
Ax:樣品中待測物之波峰面積。
Ais:樣品中內標準品之波峰面積。
Cis:樣品中內標準品之濃度(mg/mL)。
:平均感應因子=
(二)
採用外標準法校正:
待測物濃度計算公式:
A:樣品中待測物之波峰面積。
Vi:注入儀器之萃取液體(μL)
:平均校正因子(面積/μg)=
(三)
環境用藥樣品含量計算公式
1、
一般樣品以重量百分比計量者:
C:待測物之濃度(mg
/mL)。
V:樣品製備總體積(mL)。
M:所取樣品重(g)。
2、
若樣品為噴霧劑時,修正公式為:
f:重量校正因子(參見「環境用藥檢測方法-樣品製備法(一)」八、結果處理)。
3、樣品為電蚊香片時,修正公式為:
片:所取電蚊香片數。
九、
品質管制
(一)
所有品質管制數據,併樣品檢測數據備查。
(二)
檢量線至少包含五種不同濃度,其感應因子或校正因子之相對標準偏差(RSD%)應小於或等於10%。
(三)
使用迴歸方程式的校正方式,其線性相關係數(r)應大於或等於0.995。
(四)
方法空白樣品分析結果,若於積分滯留時窗內有足以影響目標待測物積分值之其他層析峰,應執行必要修正措施排除空白污染後再重新分析。
十、
精密度與準確度
略。
十一、
參考資料
(一)
行政院環保署環境檢驗所,環境用藥檢測方法-樣品製備法(一),NIEA
D901.01B,2008。
(二)
行政院環保署環境檢驗所,層析檢測方法總則,NIEA
M150.00C,2002。
(三)
行政院環保署環境檢驗所,環境衛生用藥檢驗參考方法彙編,1992。
(四)
行政院環境保護署環境檢驗所,醛酮類化合物檢測方法-高效能液相層析法,NIEA
R502.11C,2002。
(五)
行政院環境保護署環境檢驗所,事業廢棄物檢測方法總則,NIEA
R101.02C,2002。
註:本檢測方法產生之廢液為含有機溶劑廢液,依一般含氯及不含氯有機廢液處理原則處理。
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