結晶法| 精制固體化合物的重要方法之一 - 曉茵萬事通

例如：當NaCl 和KNO的混合物中KNO多而NaCl少時，即可采用此法，先分離出KNO，再分離出NaCl。

蒸發結晶法. 蒸發結晶 ：蒸發溶劑，使溶液由不飽和變為飽和，繼續蒸發，過剩的 ... 搜索 結晶法 工序| 精制固體化合物的重要方法之一 利用混合物中各成分在同一種溶劑里溶解度的不同或在冷熱情況下溶解度顯著差異，而采用結晶方法加以分離的操作方法。

只要有結晶形成，表明化合物純度達到了相當純度。

結晶法是精制固體化合物的重要方法之一。

初次析出的結晶往往不純，將不純的結晶處理制成較純結晶的過程叫重結晶。

重結晶 結晶：化合物由非 晶狀體 成為晶狀體的過程。

溶液 ------濃縮放置或加入另一種溶劑等-----→ 結晶 重結晶 粗結晶 ---加熱，趁熱過濾--→ 濾液 ---放冷析晶，過濾--→ 結晶（較純） 例如：使晶體 硝酸鉀 與其中所含的 氯化鈉 雜質分離，就可以采用結晶的方法．一般結晶法用于分離海水中的氯化鈉。

溶劑的選擇 1、溶劑對欲結晶的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，差別越大越好； 2、溶劑對雜質在冷、熱時均溶或者不溶； 3、溶劑不與欲結晶成分發生化學反應； 4、溶劑的沸點不宜過高或過低。

條件 一般而言，溶液的濃度適當，降溫緩慢，放置時間長，結晶速度慢，則晶大而純。

方法 降溫結晶法 若有一杯不飽和溶液，先加熱溶液，蒸發溶劑成飽和溶液，此時降低熱飽和溶液的溫度，溶解度隨溫度變化較大的溶質就會呈晶體析出，叫降溫結晶。

例如：當 NaCl 和KNO的混合物中KNO多而NaCl少時，即可采用此法，先分離出KNO，再分離出NaCl。

蒸發結晶法 蒸發結晶 ：蒸發溶劑，使溶液由不飽和變為飽和，繼續蒸發，過剩的溶質就會呈晶體析出，叫蒸發結晶。

例如：當NaCl和KNO的混合物中NaCl多而KNO少時，即可采用此法，先分離出NaCl，再分離出KNO。

可以觀察 溶解度曲線 ，溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時，這個溶質叫陡升型，反之叫緩升型。

當陡升型溶液中混有緩升型時，若要分離出陡升型，可以用降溫結晶的方法分離，若要分離出緩升型的溶質，可以用蒸發結晶的方法。

如硝酸鉀就屬于陡升型，氯化鈉屬于緩升型，所以可以用蒸發結晶來分離出氯化鈉，也可以用降溫結晶分離出硝酸鉀。

與蒸發相伴隨的往往有過濾。

這里介紹幾種 常見的過濾方法 ： 1常壓過濾，所用儀器有：玻璃漏斗、小燒杯、 玻璃棒 、 鐵架臺 等。

要注意的問題有：在疊濾紙的時候要盡量讓其與玻璃漏斗內壁貼近，這樣會形成連續水珠而使過濾速度加快。

這在一般的過濾中與速度慢的區別還不太明顯，當要求用熱過濾時就有很大的區別了。

比如說在制備KNO時，如果你的速度太慢，會使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO析出堵住漏斗口，這樣實驗效果就會不太理想。

2 減壓過濾 ，所用儀器有: 布氏漏斗 、 抽濾瓶 、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環真空泵等。

要注意的問題有：選擇濾紙的時候要適中，當抽濾瓶與循環真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤濕，后將要過濾的產品轉移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。

重結晶法 將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。

又稱再結晶。

重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。

重結晶的效果與溶劑選擇大有關系，最好選擇對主要化合物是可溶性的，對雜質是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質后，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質。

混合在一起的兩種鹽類，如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。

則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以后的 母液 在濃縮和冷卻后，可得純硝酸鉀。

重結晶往往需要進行多次，才能獲得較好的純化效果。

升華結晶法 應用物質升華再結晶的原理制備單晶的方法。

物質通過熱的作用，在熔點以下由固態不經過液態直接轉變為氣態，而后在一定溫度條件下重新再結晶，稱升華再結晶。

1891年R.洛倫茨(Lorenz)利用升華再結晶的基本原理生長 硫化物 小的晶體。

1950年D.C.萊諾爾茲(Reynolds)以粉末狀CdS為原料用升華再結晶方法制備了3X3火6mm的塊狀CdS晶體。

1961年W.W.培皮爾(PIPer)用標準升華再結晶的方法生長了直徑為13mm的CdS單晶。

升華再結晶法已成為生長H一硯族 化合物半導體 單晶材料 的主要方法之一。

物質在升華過程中，外界要對固態物質作功，使其內能增加，溫度升高。

為使物質的分子氣化，單位物質所吸收的熱量必須大于升華熱(即 熔解熱 和氣化熱之和)，以克服固態物質的分子與周圍分子的親合力和環境的壓強等作用。

獲得足夠能量的分子，其熱力學自由能大大增加。

當密閉容器的熱環境在升華溫度以上時，該分子將在容器的自由空間內按 布朗運動 規律擴散。

如果在該容器的另一端創造一個可以釋放 相變潛熱 (即相變過程中單位物質放出的熱量)的環境，則將發生 凝華 作用而生成 凝華核 即晶核。

在生長單晶的情況下，釋放相變潛熱，一般采用使帶冷指的錐形體或帶冷指的平面處于一定的溫度梯度內，并使尖端或平面的一點溫度最低，此處形成晶核的幾率最大。

根據科賽爾結晶生長理論，一旦晶核形成，新的二維核將沿晶核周邊階梯繼續進行排列，當生長一層分子后，在其平坦的結晶面上將有新的二維核形成，進而生成另一層新的分子層。

決定晶體生長的3個基本要素是表征系統 自由能變化 的臨界半徑、二維核存在的幾率和二維核形成的頻度。

升華再結晶法可用于熔點下分解壓力大的材料，如制備CdS、 ZnS 、Cdse等單晶。

其缺點是生成速率慢，生長條件難以控制。

結晶法的應用 結晶法用于分離海水中的氯化鈉。

工業上為了獲得某種溶質也采用結晶法提純。

重結晶 溶劑的選擇 條件 方法 降溫結晶法 蒸發結晶法 重結晶法 升華結晶法 結晶法的應用 中文名 結晶法 原理 利用混合物溶解度的不同 定義 一種精制固體化合物的重要方法 類型 化學術語 條件 濃度適當，降溫緩慢 結晶 化合物由非晶狀體成為晶狀體過程